方法验证与质量保证
耐用性
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一份好的家传食谱,就算烤箱温度偏高一点、你随手拿了一个稍微不同牌子的面粉、或者多烤了一分钟,做出来照样不差。挑剔的食谱却会在最小的变动下垮掉。耐用性就是分析方法身上同样的这种品质:即便日常条件有些晃动,它仍然给出正确的答案。
耐用性衡量的是:当你对方法的参数(温度、缓冲液的 pH、试剂的新旧、流速、确切的波长等)做出小幅、有意的变化时,方法的结果改变得有多小。在验证过程中,你会故意去拨动这些参数,检查答案是否几乎不动。耐用的方法对这类小调整满不在乎;脆弱的方法则会明显地摆动。
它之所以重要,是因为真实的实验室从来不会完全稳定:恒温器会漂移、不同批次的溶剂有差别、人读刻度也略有不同。耐用的方法能容忍这种寻常的「松动」,于是它的结果一天一天都靠得住。但要注意:测试耐用性同时也会揭示出哪些步骤是关键的——而这些步骤必须严格控制,并在书面规程中清楚写明。
在测试一个高效液相色谱方法的耐用性时,分析人员有意地把流动相 pH 改变 ±0.2、柱温改变 ±5 ℃、流速改变 ±0.1 毫升/分钟,并确认在每种情况下测得的药物含量变动都小于 1%。
故意拨动方法参数,确认答案几乎不动。
耐用性(在同一实验室内做小幅、有意的改变)与耐变性密切相关,后者通常指方法在面对较大变化(如不同分析人员、仪器或实验室)时表现得有多稳;有些标准如今把这两个概念合并起来。
又称
另见