取样与样品制备
样品消解(sample digestion)
样品消解,是把一块顽固的固体——一块岩石、一片树叶、一截骨头、一小块塑料——放进强酸里加热「炖煮」,直到整块东西分解、化成澄清的液体。想象一锅浓汤如何在几小时的慢炖中,把一块韧硬的肉慢慢化开;消解对那些清水永远奈何不了的材料做的正是这件事,靠的是高温和猛烈的化学药剂。
其要点,是把待测物从被锁住的固态,转化为自由漂浮在溶液中的离子,仪器这才真正测得到它们。许多技术——原子吸收、等离子体光谱——只能读取液体,所以困在样品内部的金属,必须先被释放到酸中。常用的消解体系会用到硝酸,有时再加入盐酸、氢氟酸或过氧化氢。
消解威力强大,却毫不留情。这些酸有腐蚀性,操作往往在高温高压下进行;试剂本身可能带入痕量污染,而一次马虎的消解可能把汞、砷这类易挥发的元素煮跑、白白损失掉。做一份空白——让酸不带样品走完整个流程——是不可或缺的,用来揪出试剂究竟贡献了多少。
为测定一份鱼干中的铅,化学家称取0.5克放入容器,加入浓硝酸,加热至只剩一份澄清溶液——此时铅已自由地溶于液中,等待仪器测量。
酸把固体分解开,困住的金属随之化为可测的离子。
「消解 / 陈化」在分析化学里有两个不同的含义。这里指的是用酸溶解样品;而在重量分析中,「沉淀的陈化」指的是让固体在母液中温热静置,长成更大、更纯的晶体。同一个英文词,目标却相反。
又称
另见