取样与样品制备

微波消解(microwave digestion)

微波消解,是在一个密封、由微波加热的容器里用酸溶解样品——用的正是给你热饭的那种微波,在一个紧闭的容器中驱动一场猛烈而迅速的分解。因为盖子是密封的,酸可以在压力下被推到远超它常压沸点的温度,攻击顽固样品的速度,远快于电热板上一只敞口烧杯。

具体而言,一份称好的样品和一份量好的酸一同放进结实、密封的容器,再在微波系统中加热。被困住的压力和高温把反应大大加速,于是在敞口容器中需要数小时的消解,在这里几分钟就能完成,而且整批容器在受控条件下一起处理。

如今它已是痕量金属分析中消解样品的标准方法,因其快速、试剂用量小而备受推崇,还有一个关键优势:密封容器能拦住汞、砷等易挥发元素,不让它们逃逸——而敞口干灰化或敞口消解则会损失这些元素。需留意的是仪器的成本,以及高压酸实实在在的危险,这要求设备得仔细操作、有排气、并维护良好。

取0.25克干土与硝酸一同密封在聚四氟乙烯容器中,在压力下用微波加热到180°C;不到15分钟,土壤便化为一份澄清溶液,可供电感耦合等离子体质谱测定。

密封、加压的加热,几分钟就能消解掉顽固样品。

微波消解是样品消解的一种特定、现代的形式——密封容器、微波加热。它相较于老式的敞口烧杯电热板消解,关键优势在于「密闭」:什么都逃不出去,于是易挥发元素得以保留,空气中的污染也被挡在外面。

又称
microwave-assisted digestion微波辅助消解微波輔助消解