校准与标准
重新校准
重新校准是在时间过去之后,对仪器的校准进行检查并重新设定,因为仪器会漂移。想象一只每周快几分钟的钟:你设定时它是准的,但它会慢慢走偏,于是你拿一个准确的参照把它重新对好。对分析仪器而言,重新校准就是这样一次「重新对时」。
具体地说,你重新测量已知标准,如果仪器不再能在容差范围内重现它们的预期值,你就建立一条新的校准曲线,或对现有的加以调整。许多实验室还会在一批样品中途用单个标准做一次快速的「校准核查」,看看在继续之前是否需要完整地重新校准。
它之所以重要,是因为灯会老化、色谱柱会磨损、基线会漂移、温度会变化——昨天的校准到今天可能就不再成立。重新校准能让一长串样品的结果始终值得信赖。需要把握的分寸是:太少则未被察觉的漂移会让结果偏倚;太频繁又浪费时间和标准。经过验证的方法会规定多久重新校准一次、依据什么标准来判断。
在一批 200 个样品跑到一半时,分析员重测一个 5 mg/L 的核查标准。它现在读数为 4.6 mg/L——超出了 ±5% 的容差——于是在继续之前重新校准仪器。
核查标准出现漂移,就是该重新校准的信号。
重新校准恢复了与标准的一致,但并不能验证整个方法——它无法揭示标准和样品共有的问题,比如被污染的试剂。日常的空白、控制图和核查标准要与重新校准协同使用。
又称
另见