差示扫描量热法

想象以完全相同的速率并排加热两个微小的样品盘——一个装着你的样品,一个空着作为参比——并仔细追踪各自需要多少额外的热量。差示扫描量热法(DSC)正是这样做的:它测量随温度升高,样品与参比之间热流的差值,从而揭示物料内部发生的能量事件。

每当样品熔化、结晶、蒸发溶剂或在固体形态之间转变时,都会吸收或释放热量,在DSC曲线(热谱图)上表现为一个峰或一个台阶。熔化和脱水表现为吸热峰;结晶和某些分解为放热;玻璃化转变则表现为基线上一个微妙的台阶变化,而非峰。

在预制剂研究中,DSC是一员主力:它能给出熔点和纯度、为晶型和水合物提供指纹、定位无定形物料的玻璃化转变、估算结晶度,并通过显示新增或位移的峰来筛查药物-辅料相容性。其诚实的局限在于:很小或相互重叠的事件可能被遗漏,加热本身可能诱发属于假象的形态变化,而且DSC只告诉你发生了某个事件,却不直接说明是何种结构所致——因此它通常与X射线粉末衍射和热重分析配合使用。