X射线粉末衍射

用X射线照射满是微小晶体的粉末,射线会从规则排列的分子层上反射出来,只在特定角度彼此增强——很像水波相互干涉形成清晰的图案。X射线粉末衍射(XRPD)将这些角度和强度读取为一组峰的图样,充当晶体内部结构的指纹。

由于每一种晶态形式的晶面间距各不相同,每个晶型、水合物和盐型都会产生自己特征性的峰位。将未知样品的图谱与参比比对,是鉴定其所含固体形态、检测形态变化的权威方法。无定形固体因没有长程有序,不产生尖锐峰——只有一个宽阔的弥散晕,因此XRPD还能揭示并粗略定量结晶度。

在预制剂研究和质量控制中,XRPD是鉴定固体形态身份的标准方法,与差示扫描量热法提供的热信息互为补充。其诚实的局限包括:择优取向(片状或针状晶癖会扭曲相对峰高)、对一种形态少量混入另一种时灵敏度下降,以及对样品制备要求严格;变温或变湿XRPD则用于实时观察形态转变的发生。