X射線粉末繞射

用X射線照射滿是微小晶體的粉末,射線會從規則排列的分子層上反射出來,只在特定角度彼此增強——很像水波相互干涉形成清晰的圖案。X射線粉末繞射(XRPD)將這些角度與強度讀取為一組峰的圖樣,充當晶體內部結構的指紋。

由於每一種晶態形式的晶面間距各不相同,每個晶型、水合物與鹽型都會產生自己特徵性的峰位。將未知樣品的圖譜與參比比對,是鑑定其所含固體形態、檢測形態變化的權威方法。非晶形固體因沒有長程有序,不產生尖銳峰——只有一個寬闊的彌散暈,因此XRPD還能揭示並粗略定量結晶度。

在預製劑研究與品質管制中,XRPD是鑑定固體形態身份的標準方法,與差示掃描量熱法提供的熱資訊互為補充。其誠實的局限包括:擇優取向(片狀或針狀晶癖會扭曲相對峰高)、對一種形態少量混入另一種時靈敏度下降,以及對樣品製備要求嚴格;變溫或變濕XRPD則用於即時觀察形態轉變的發生。