差示掃描量熱法

想像以完全相同的速率並排加熱兩個微小的樣品盤——一個裝著你的樣品,一個空著作為參比——並仔細追蹤各自需要多少額外的熱量。差示掃描量熱法(DSC)正是這樣做的:它測量隨溫度升高,樣品與參比之間熱流的差值,從而揭示物料內部發生的能量事件。

每當樣品熔化、結晶、蒸發溶劑或在固體形態之間轉變時,都會吸收或釋放熱量,在DSC曲線(熱譜圖)上表現為一個峰或一個台階。熔化與脫水表現為吸熱峰;結晶與某些分解為放熱;玻璃轉化則表現為基線上一個微妙的台階變化,而非峰。

在預製劑研究中,DSC是一員主力:它能給出熔點與純度、為晶型與水合物提供指紋、定位非晶形物料的玻璃轉化、估算結晶度,並透過顯示新增或位移的峰來篩查藥物-賦形劑相容性。其誠實的局限在於:很小或相互重疊的事件可能被遺漏,加熱本身可能誘發屬於假象的形態變化,而且DSC只告訴你發生了某個事件,卻不直接說明是何種結構所致——因此它通常與X射線粉末繞射與熱重分析配合使用。