方法验证与质量保证
加标回收
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假设你怀疑一家快递公司会弄丢包裹。一个聪明的检验办法,是寄出几个你心里有数的包裹,数数有几个送到。加标回收就是对分析方法做的这种检验:你有意向一份真实样品中加入已知量的待测物,让它走完整个方法,再看你加进去的那一份从另一头出来了多少。
在加标回收实验中,你取一份实际样品,向其中加入(加标)已知质量或浓度的待测物,再把加标和未加标的两份都分析一遍。回收率就是你多测出来的那部分,除以你加进去的量,以百分比表示。由于加标物和真实的待测物经历的是同一种基质,它便在真正的工作条件下检验了这个方法。
它之所以重要,是因为它是最直接的检验,看样品基质是否正通过损失或干扰在暗中破坏你的结果——这比测一份干净的标准要诚实得多。但要注意:加标物附着在表面,未必和天然结合在样品内部的待测物表现得一模一样,所以好的加标回收是有力的宽慰,却不是「真实的、原生的待测物被正确测量」的绝对证明。
一份已含 12 毫克/千克铜的土壤被分开;其中一份再加标 20 毫克/千克。加标的那一份测得 31 毫克/千克,于是回收到的加标量为 31 − 12 = 19 毫克/千克,加标回收率为 19/20 = 95%。
向真实样品中加入已知量,看方法回收了多少。
加标回收是测量回收率的标准做法,也是标准加入法的基础;关键区别在于:标准加入法用加标来真正定量待测物,而加标回收核查则用它们来检验方法是否可信。
又称
另见