取样与样品制备

固相萃取(solid-phase extraction)

固相萃取,是让样品流过一小床有黏附力的颗粒,把你想要的分子抓住,从而把目标物从液体里拉出来——就像咖啡滤纸留住咖啡渣、让水穿过去一样。不想要的液体滴落流走,你的待测物则被牢牢留在颗粒上,等着稍后被洗脱下来,成为干净、浓缩的形式。

实际操作中,样品被抽过一支小柱或小盘,里面填着一种经过化学定制的固体。待测物粘附在这种固体上,而大部分基质流过;一道清洗步骤冲走那些松松挂着的杂物;然后用少量较强的溶剂把待测物洗脱下来,得到纯净、浓缩的形态。挑一种能牢牢抓住你的目标、又放基质通过的固体,你就一举完成了净化和富集两件事。

在许多工作中,固相萃取已大体取代了液液萃取,因为它用的溶剂少得多、几乎从不形成乳浊液,而且容易自动化。需要留意的是:若一次推过去的样品太多,小柱可能堵塞或超载;而要为某一种待测物选对固体和溶剂,则需要做一番方法开发。

一份尿液样品被抽过一支小型固相萃取柱,目标药物被截留其上;盐分和蛋白质流入废液,随后用少许甲醇把干净的药物洗入一只小瓶中,供分析使用。

颗粒抓住待测物,基质流入废液。

固相萃取与用于分离的柱色谱,原理是一样的——分子在固体上的吸附与释放——但目标不同。固相萃取属于样品制备:在真正分析之前,快速地「抓住—释放」,做净化和富集。色谱则是分析本身:用一根长柱把许多化合物彼此分开。

又称
SPE固相提取固相提取