單晶 X 光繞射（single-crystal X-ray diffraction）

單晶繞射不把樣品磨碎，而是用一顆雖小卻長得完好的晶體，大約橫跨十分之一到三分之一毫米，黏在細纖維上，安裝成能在 X 光束中轉動。當晶體旋轉，每一族原子晶面在恰好擺進精確布拉格角的那一瞬，射出一個銳利的斑點。收集許多角度後，你就建起完整的三維斑點星座——一張晶體倒晶格的直接照片。

威力就來自那第三個維度。由於斑點在空間中彼此分開，而非塌縮到單一軸上，你能量測數以千計個別反射的強度，每一個都用自己的三個整數 (hkl) 乾淨標記。每個強度給出該反射結構因子振幅的平方。由這份豐富的資料集，你（在解決相位問題之後）還原出電子密度圖，再由圖得到每顆原子的精確位置，鍵長與鍵角可達千分之幾埃。

單晶繞射是以完整原子細節決定晶體結構的黃金標準，也是大多數小分子與蛋白質結構被解出的方法。誠實的瓶頸就寫在名字裡：你需要一顆尺寸與品質都足夠的單晶，而哄它長出來往往是整個計畫最難的部分。有些物質——許多粉末、鍍層與不易結晶的材料——始終長不出好的單晶，這正是你退回粉末法或全散射（對分布函數）分析的時候。