電子與中子繞射;結構成像

選區電子繞射(selected-area electron diffraction)

想像你有一整座城市的空拍照,但你只想知道其中某一個小街區的街道怎麼佈局。於是你在照片上蓋一張遮罩,遮罩上只挖了一個小窗,只研究從那個窗透出來的部分。選區電子繞射(SAED)在穿透式電子顯微鏡裡做的正是這件事。電子束穿過一薄片晶體,顯微鏡不去成像,而是切換成顯示晶體散射出的斑點圖樣。一個位在影像上的孔徑(很小的洞)讓你只挑出一小塊區域,你就只記錄那一塊區域的繞射圖樣。

你得到的是一組銳利的斑點圖樣,而美妙之處在於:這個圖樣就是晶體倒晶格中一個平坦切片的直接放大照片。因為快速電子的波長極短(在 200 千伏下約 2.5 皮米,大約比 X 光小兩百倍),挑選哪些繞射會出現的埃瓦爾德球就變得非常巨大——半徑約 400 nm^-1——所以它切過倒晶格時幾乎像一個平面,而不是彎曲的殼。這個平坦的切面就是垂直於電子束那一層倒晶格點,因此斑點圖樣本質上是倒空間某一平面的縮放地圖。縮放遵守一條簡單規則 R d = lambda L:斑點離中心的距離 R,乘上它來自的晶面間距 d,等於電子波長 lambda 乘以相機長度 L(一個固定的儀器常數)。量到 R、知道 lambda L,就讀得出 d。

SAED 是晶體學家的快速勘查工具。從一張圖樣你就能判斷一塊區域是單晶(整齊的斑點格子)、許多隨機取向的小晶粒(連續的環,像粉末),還是非晶(瀰散的暈)。你可以把斑點指標化以鑑定物相、讀出取向,並量出兩個晶體在界面上如何對齊(磊晶)。誠實的提醒:SAED 在晶格常數上不如 X 光繞射精確。相機長度會漂移、必須校正,強烈的多重散射(動力學散射)會扭曲強度,而且你實際取樣的區域受透鏡像差限制,約在半微米左右,往往比孔徑影像看起來的還大。

把電子束對準鋁晶粒的立方軸射下去,SAED 圖樣是一個正方形的斑點格子。量到某斑點 R = 10 公釐、儀器的 lambda L = 20 公釐.埃,得 d = lambda L / R = 20/10 = 2 埃——正是鋁的 (200) 間距——同時確認了物相,也確認你正沿著 [001] 晶帶軸觀察。

一張 SAED 圖樣能在幾秒內從次微米區域給出物相、取向與晶面間距。

「選區」是由影像面上的孔徑界定,而非由電子束界定,所以透鏡像差會讓更寬區域的電子滲進來——真正取樣的面積可能比孔徑影像大很多,這正是對極小特徵做 SAED 常不可靠的原因。

又稱
SAEDSAD選區繞射