材料檢測與分析
微差掃描熱量法(differential scanning calorimetry)
微差掃描熱量法(DSC)以穩定速率加熱一個微小樣品,並量測它沿途吸收或釋放多少熱——從這股熱流,它偵測材料內部的每一個熱事件:熔化、凝固、玻璃轉化、固化、結晶。這就像小心地加熱一鍋東西,觀察它何時短暫需要額外的火(去熔化某物)、或何時突然把熱還回來(在凝固時)。
兩個小坩堝並排坐在靈敏的加熱器上:你的樣品與一個空的參考。儀器讓兩者以例如每分鐘 10 度 C 的速率一起升溫,並記錄要維持兩者同步所需熱量的「差」。當樣品熔化時吸熱(吸熱谷);當它結晶時放熱(放熱峰);在玻璃轉化時它的熱容階梯式上升,使基線出現一個小轉折。這些特徵的溫度給出 Tg(玻璃轉化)、Tm(熔化)、Tc(結晶),峰面積則給出每個轉變的熱量。
DSC 是尋找高分子玻璃轉化溫度(塑膠由玻璃態軟化為橡膠態的那一點)與熔點的標準方法,也用來檢查熱固性材料是否完全固化,或量測高分子的結晶度。它對金屬與藥物同樣適用。注意事項:只有帶熱量變化的轉變才會現身(無焓變的純結構變化是隱形的)、量得的 Tg 會隨升溫速率移動,而且樣品質量與接觸必須控制好,否則數值會漂移。
一份 PET 塑膠以每分鐘 10 度 C 加熱的 DSC 掃描,顯示在約 75 度 C 處有一個小的基線階梯(玻璃轉化 Tg)、約 130 度 C 處有一個放熱結晶峰,以及約 250 度 C 處一個尖銳的吸熱熔化谷(Tm)——一條曲線上完整的熱指紋。
熱流對溫度:谷吸熱(熔化)、峰放熱(結晶)、基線階梯標示 Tg。
量得的玻璃轉化溫度不是固定的材料常數——升溫越快它就越高,因為這個轉變是動力學性的。務必註明升溫速率,並記得沒有熱量變化的轉變根本不會出現。
又稱
另見