會聚束電子繞射(convergent-beam electron diffraction)
選區繞射打的是又寬又平行的束,得到銳利的點狀圖樣。會聚束電子繞射(CBED)反其道而行:它把電子擠成一個窄錐,在試片上會聚成一個只有幾奈米寬的細點,就像用透鏡把陽光聚到針頭上。因為電子束現在同時從一整個角度範圍打進來,每個繞射斑點就從點擴成一個實心的圓盤,而不是點。這些圓盤不是空的——裡面充滿細緻的紋理,而額外的資訊就藏在那些紋理裡。
可以這樣想:平行束只從一個方向問晶體一個問題(這個繞射會出現嗎?)。會聚錐則同時從許多方向問同一個問題,所以每個圓盤裡你看到的是強度隨角度變化的一整條「搖擺曲線」。由此你能讀出點狀圖樣給不了的東西。圓盤內細密的平行條紋(Kossel-Mollenstedt 條紋)讓你把試片厚度量到幾奈米。來自倒晶格較高層的銳利線(高階勞厄帶,即 HOLZ 線)定出三維晶胞,甚至晶格應變。最強大的是,整張圖樣的對稱性能從只有幾奈米寬的區域揭示晶體的點群與空間群——這是沒有任何其他單一技術能如此直接做到的。
它特別的本領是分辨中心對稱與非中心對稱晶體。在一般的運動學繞射中,弗里德爾定律讓繞射 (hkl) 與其相反的 (-h-k-l) 一樣亮,掩蓋了缺乏反演中心這件事。但電子散射極強,在晶體內部會繞射許多次(動力學散射),這種重複散射打破了弗里德爾定律——於是 CBED 圖樣能顯出真正的手性,暴露出反演中心的缺席,把空間群釘住。誠實的限制:CBED 需要薄、乾淨、取向良好且非常穩定的晶體;那個極細的聚焦探針會污染並可能損傷脆弱材料;而且解讀細緻紋理通常得倚賴動力學模擬,不能只靠肉眼判讀。
面對兩個以矽為基礎、斑點圖樣幾乎一模一樣的晶體,沿對稱軸拍下的 CBED 圖樣在其圓盤中呈現清楚的鏡面與旋轉對稱。把這個整張圖樣的對稱性對照 230 個空間群的表格,就能把選項縮到只剩一兩個候選——而且來自僅僅幾奈米寬的區域。
CBED 能從奈米尺度的區域讀出點群、空間群與厚度——這是平行束斑點做不到的。
CBED 之所以能判定晶體是否具有反演中心,正是因為電子以動力學方式散射;在運動學極限下,弗里德爾定律會把這項資訊藏起來。這是一個多重散射(通常是麻煩)反而成為答案來源的例子。